可实现净尺寸成型的陶瓷材料成型方法凝

陶瓷材料的成型方法,一般可分为干法和湿法两大类。二者相比而言,湿法成型具有工艺简单、成型坯体组分均匀、缺陷少、易于成型复杂形状零件等优点,实用性较强。但传统的湿法成型技术都存在一些问题,如注浆成型是靠石膏模吸水来实现的,造成坯体密度梯度分布和不均匀变形,并且坯体强度低,易于损坏;热压铸或注射成型需加入质量分数高达20%的蜡或有机物,造成脱脂过程繁琐,粘合剂的熔化或蒸发使坯体的强度降低,易形成缺陷甚至倒塌;等静压成型必须配合昂贵的设备,致使加工成本和制造成本太高,难以普及。这些问题都在制约着陶瓷产业的大众化发展和应用前景。

凝胶注模成型技术

凝胶注模成型技术是一种优于传统成型工艺的先进陶瓷成型方法,为净尺寸高性能复杂形状陶瓷的制备提供了有效的技术途径。

其是在美国橡树岭国家实验室在20世纪90年代初首先发明的一种新的胶态快速成型工艺。

该工艺与其他湿法成型工艺相比,具有设备简单、成型坯体组成均匀、缺陷少、不需要脱脂、不易变形、净尺寸成型复杂形状零件及实用性很强等突出优点。

表几种成型方法的性能比较

基本原理/工艺流程

凝胶注模成型工艺将高分子聚合物化学和流变学结合起来,基本原理是在高固相含量(体积分数≥50%)、低粘度(<1Pa·s)的陶瓷浆料中掺入低浓度的有机单体,再加入引发剂并浇注,然后使浆料中的有机单体在一定条件下发生原位聚合反应,形成坚固的交联网状结构,使浆料立即原位凝固,从而使陶瓷坯体原位定形,最后经过脱模、干燥、排胶(去除有机物)、烧结后得到所需的陶瓷零件。

工艺流程如下图所示:

工艺类型及技术特点

分类:

(1)非水溶性凝胶注模成型:采用有机溶剂,要求溶剂有较低的蒸气压。

(2)水溶性凝胶注模成型:成型方法与传统方法类似,简单易行;干燥过程更容易;降低了预混液的粘度;对环境污染小。

水溶性凝胶注模成型工艺中常用的单体有:丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)等。

凝胶注模成型技术特点:

①无需贵重复杂设备,所用模具为无孔模具,且对模具无特殊材质要求,是一种低成本成型技术;

②可适用范围广,可制备单一材料或复合材料。同时,该工艺对粉体无特殊要求,因此适用于各种陶瓷制品,粗细粒度均可;

③定型过程与注模的过程是完全分离的,成型坯体组分均匀、密度均匀缺陷少,在后续干燥烧结中会保持成型时的比例;

④坯体中有机物含量较小,排胶较容易,坯体变形小,密度均匀;

⑤坯体强度较高,可对坯体进行机加工,从而取消或减少了烧结后的加工;

⑥浆料的凝固定形时间较短且可控。

工艺的重点和难点

(1)高固相含量、低粘度浆料的制备。影响固相含量的主要因素是粉料在介质中的胶体特性如Zeta电位、粘度,因此可通过选用合适的分散剂,调节pH获得理想的浆料。

(2)陶瓷浆料的可控固化。这在凝胶注模成型过程中属于一项较为棘手的问题。国内外研究人员经过一系列研究最终定义了陶瓷浆料的凝胶点,并设计了测定凝胶点的相关装置来系统研究与其相关的各种因素。

(3)坯体与空气接触后的表面剥落。丙烯酰胺在空气中聚合时无法避免地遇到氧阻聚的问题,从而导致坯体表面发生起皮剥落的现象影响陶瓷坯体的尺寸。

有研究人员尝试在氮气保护下进行凝胶注模成型,尽管可以解决氧阻聚问题,但实际生产中操作难度较大,并且会增加成本。

国内近几年有研究人员尝试发现,水溶性聚合物的引入能有效解决该成型技术的陶瓷坯体表面起皮现象。

(4)排胶对坯体强度及其显微结构的影响。研究发现,排胶过程中坯体会随排胶的温度升高其强度、显微结构会发生阶段性变化:低于℃强度稍有下降;~℃坯体内部高分子网络逐渐软化分解,强度明显下降;高于℃时坯体内部局部烧结,强度不降反升。

目前,凝胶注模成型技术已广泛地应用于氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化铝、氮化硅等氧化物或非氧化物的精密陶瓷体系,随着技术的不断改进,凝胶注模成型工艺也日臻完善并成为现代陶瓷材料的一种重要的成型方法。




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