怎样降低压力改善冻干配方并加速生物制品临

技术交流

今天我们继续集中时间续前面的讨论进行。

关键词:干燥层,完整冻干模型,样品温度,隔板温度,冷阱温度,临界温度,真空压力,初级冻干工艺,二级冻干工艺,辅助剂,

完整首次冻干模型,干燥层

科学家们正在冻干工艺中研究初级阶段的共同认可模型“含产品的西林瓶干燥模型”[4]。这是一个很好的近似值考虑到干燥工艺发生在从产品顶部到产品底部,(升华前沿)区分出冷冻产品从干燥部分产品(DL),图2。

首次冻干工艺示意图

冷冻产品(FP)中的传热被认为是一维热量传导,即升华前沿(Tv)温度,纯冰部分在压力Pv变化下会发生变化。两者之间的区别冷冻干燥机P和Pv的控制压力,取决于干燥层的特性,如多孔隙性以及其大小在干燥层多少等。

西林瓶实物参考图

干燥层对蒸汽流动的阻力已在文献[5]中进行了详细说明。当升华水分或流动分子处于分子状态时,只于冻干层网络孔径的小尺寸,层的长度(即使水分或流动分子在孔井中运动得距离),跟真空压力关系不大。

通过冻干工艺中所有不同参数化的综合描述:冻干支架与西林瓶之间热传递、被冷冻产品和干燥层的压力膨胀之间热传导,可以将腔室的真空压力与冻干支架温度联系起来,准确计算整个干燥过程中升华前沿的产品和西林瓶底部的温度。

实验曲线图

备注:首次冻干支架温度Ts,恒定稳定-30℃,冻干机真空压力p恒定在0.03mbar,5%蔗糖辅助剂,西林瓶6R,产品封装厚度1cm

初级干燥模拟如图所示图3,可以解如何从初始压力和温度的多少(Pv0.03毫巴和Tv-50.26C)干燥过程中升华前沿演变过程(最大Pv0.mbar和Tv-38.89C)。

西林瓶内产品的底部产品温度开始于升华前沿的温度差,由西林瓶内冷冻产品的传导(-48.87CTb,对于-50.26C冻干腔内真空压力下升华样品温度),等于一次干燥结束时冻干腔真空压力下温度等于西林瓶内产品底部温度,因为冻结H为零(Tb=Tv=-38.89C)(俩者温度都趋于一个共同的值)。

初级冻干过程中产品的最高温度应在生西林瓶的样品底部温度或产品升华前的温度,初级冻干结束时温度为(-38.89C)。该温度不应超过产品浓缩的临界温度(网格)。一旦样品海绵状样品周围环境中没有纯冰存在,就没有超越临界值温度的风险。

尽管如此,冷冻干燥过程中结束之前,通常需要更高的温度和最低的真空度一段时间,以去除冻干产品中可能存在的未(吸附)冻水分子。这个过程被称为二次干燥,并使最终冻干产品的稳定残余含水量。

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