真空冷冻干燥设备又简称冻干机,它是一种实现冻干艺术的设备。我们的冻干工艺技术对冻干机的要求主要有四大特性,分别是:实用性、安全性、可靠性和先进性。我们在设计和制造冻干机时需要考虑节能、环保、降低成本、维修容易、使用方便的各方面因素。生物制品和医药用冻干机所生产的产品价值很高,在冻干过程中一旦出现放障,造成的损失就比较严重,因此就要求冻干机有很好的可靠性。而且冻干过程的监控也是非常的重要,为保证冻干产品的质量,测量和控制元件需要有较高的精度。
1.1冻干机的组成
冻干机的组成如图所示,主要包括真空冷冻干燥箱(简称冻干箱)1,真空系统(包括2、7、8、21、23、24、25、26、27、28、34),制冷系统(包括3、5、6、9、14、16、17、18、19、32A、32B、33),加热系统(包括4、10、11、12、13、15、20、22、29、30、31),还有在图中没有画出来的液压系统,自动控制系统,气动系统,清洗系统和消毒灭菌系统、化霜系统取样系统、称重系统、水分在线测量系统、观察照相系统等几大部分组成。
冻干机的主要组成部件1-冻干箱;2-真空规管;3-制冷循环管;4-加温油循环管;5-电避阀;6-膨张阀;7-ф续阀;8-水汽凝结器;9-冷凝管;10-油箱;11-油泵;12-出油管;13-进油管;14-冷却水管;15-油温控制铂电阻;16-制冷压缩机;17-油分离器;18-出液阀;19-过滤器;20-加热器;21-ф50蝶阀;22-热风机;23-电磁真空阀;24-罗茨泵;25-旋转真空泵;26-电磁带放气截止阀;27-ф25隔膜阀;28-ф10隔膜阀;29-放油阀;30-放水阀;31-冷却水电磁阀;32A-手阀;32B-不锈钢针型阀;33-贮液器;34-化霜喷水管;A、B、C-制冷机组;D、E、F-真空泵组
2.2冻干机的分类
冻干机有许多种,根据不同分类方法,冻干机大致可以分成以下几大类:
2.2.1按冻干面积的大小分类
按冻干面积大小可以分成(㎡)0.1、0.2、0.3、0.5、1、3、5、10、15、20、25、30、50、75、等多种。通常0.1~0.3㎡为小型实验用冻干机:0.5~5㎡为中型实验用冻干机;50㎡以上为大型冻干设备。
(1)实验用冻干机实验用冻干机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高、最好是一机多用,能适应多种物料的冻干实验。小型实验室冻干机由一个带真空泵和小型冷阱的基本单元及一些附件组成,在带保温的冷阱圆筒体内有制冷管道,圆简体有一个透明的聚丙烯盖,圆简体做成真空密封并与真空泵相连,基本单元安装有真空仪表和温度仪表,并有控制开关、放水阀和放气阀等。
实验用冻干机基本单元可与其他附件进行不同的组合,以适应不同产品的冻干,例如与带钟罩的多歧管组合可冻干盛放在烧瓶内的产品,与带压塞机构的板层和钟罩组合可冻干小瓶,与离心附件和钟罩组合可冻干安瓿等。图3-2给出的是4种不同结构的台式实验用冻干机示意图。图3-2中(a)和(b)为单腔结构,在无菌条件下,预冻和干燥均在冷凝腔中进行;(c)和(d)双腔结构,预冻在低温冰箱或旋冻器中进行,干燥在冷凝腔的上方干燥室内进行,下腔只用做捕水器。(a)和(c)结构适于盘装物料的干燥;(b)和(d)结构适合西林瓶装物料的干燥,并带有压盖机构;(c)和(d)结构还可以收在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,很难控制加热温度。
冻干机结构图1-真空泵;2-冷凝腔;3-冷凝器;4-有机玻璃盖;5-有机玻璃干燥室;6-电加热搁板;7-真空测控器;8-化霜放水阀;9-机动中间阀;10-密封压盖装置;11-压力控制阀;12-微通气阀;13-橡胶阀;14-绝缘层
冻干机的冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。
冻干机整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。