真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。对物料进行简单保温措施试试。
一次干燥期间前箱压力的变化,因真空度而影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。另外可确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。
前后两次比较真空的变化有没有区别,还可能是升华段保温时间不够或前期干燥太快造成,现在没做样品所以一段时间内不能够做重复实验。在前期干燥时候在-40℃与-35℃时候真空度比较低点在50℃左右,后面到共晶点温度以上都是在℃左右,只有在后期30℃保温时,真空度才会降到几个ubar。这是由于热过剩造成的共晶点的真空度太高,可以考虑在共晶点附近加长时间使制品基本干燥在升至共晶点上,二次升温的真空应该不可能大幅度上升的,不会超过在共晶点时的真空。对真空的控制主要是由供热来主导,还有真空泵的性能与油的清洁度以及捕水器温度等因素。
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