产品品种:产品不一样则共熔点亦不同,共熔点低产品规定预冻的温度低;加温时板层的温度亦相对应略低些。有一些产品受冷冻的影响很大,有一些产品则危害比较小;一般细菌感染的产品受冷冻的影响很大,病毒性感染的产品受冷冻产生的影响比较小。应该根据实验找到一个产品的最佳冷冻速度,以获得高质量产品和比较短的冷冻干燥时间。此外产品不一样,对残留水分的需求也不尽相同。以便长久储存产品,有一些产品规定残留水分成分低一些。有的则要求严格些。残留水分的含量规定低产品,冻干时间需长一些。残留水分成分要求较高的产品,冻干时间可减少。
装量多与少也决定着冻干曲线制订。一个是装配工艺量多与少,一个是每一容器中产品装量多与少。装量多的是冻干时间也长。
容器种类也是要考虑的问题,底端整齐和较洁净的水瓶座热传导不错。底端高低不平或夹层玻璃粗厚水瓶座热传导较弱,后面一种显而易见冻干时间很长。
冻干机特性的好坏会直接关系到冻干曲线制订,冻干设备有多种不同的型号规格,因而他们性能也不尽相同。有一些设备的性价比高,比如板层中间,每板层各部位中间温度差小;冷却器的温度低,冰负载能力强;冻干箱与冷却器间的水蒸气压损小;机械泵抽速快,真空值好而平稳。有一些设备则差一些。因而虽然是同一产品,当以不同型号冻干设备进行冻干时,曲线图也是不一样的,生搬硬套其他型号规格设备的冻干曲线图不一定能冻出好一点的产品来。
制订冻干曲线图和时钟频率时应明确以下数据信息:
1.预冻速率
预冻速率绝大多数设备不可以加以控制,因而仅以预冻温度和装车时间来确定预冻的速度,规定预冻的效率快,则冻干箱先降至下降的温度,最后才让产品进箱;规定预冻的速度慢,则产品进箱后再让冻干箱减温。
2.预冻低温度
这一温度在于产品的共熔点温度,预冻低温度应小于该产品的共熔点温度的5℃~7℃。
3.预冻的时间
产品装量多,所使用的器皿底厚且不整齐,不是把产品立即放到冻干箱板层上冻干,冻干箱制冷机组能力较差,每一板层中间及其每一板层的个一部分中间昼夜温差大的设备,则需要预冻时间长一些。为了能让箱里每一瓶产品所有冻实,一般要求在样品温度做到设定的低温度后再维持1-2小时时间。
4.冷却器减温的时间
冷却器规定在预冻后期,预冻并未完毕,真空包装以前逐渐减温。减温时间需要由冷却器设备的减温特性来确定,规定在预冻完毕真空包装时,冷却器的温度需要达到-40℃上下,好的设备一般半个小时后逐渐减温。
冷却器的减温一般从最开始以后一直持续到冻干完毕才行。温度自始至终需在-40℃以内。
5.真空包装时间
预冻完毕便是逐渐真空包装的时间,规定在半个小时左右的时间真空值可以达到20Pa。
真空包装的前提下,都是冻干箱冷却器间的真空阀开启时,水环真空泵和真空阀门开启一样一直持续到冻干完毕才行。
6.预冻结束时间
预冻完毕是当原材料被预冻至共熔点温度下列约2多小时(视原材料冻干量来定),通常是在真空包装及开展程序流程温度控制运行以前完毕。
7.逐渐加温时间
一般认为逐渐加热时间(事实上真空包装逐渐提升即已经开始)。逐渐加温要在真空值做到10Pa以后(贴近1×10-1mmHg),逐渐加温;有一些冻干机有在真空包装以后三十分钟开始启动程序流程温度控制,这时候真空值已经达到10Pa或者更低。
8.产品加热最大批准温度
板层加热最大批准温度依据产品来确定,在提升时板层的加温温度能够超出产品的最高级批准温度由于这时候产品仍停留低温环境环节,提升板层温度能促进提升;但冻干中后期板层温度需下降至与产品的最高级批准温度相一致,考虑到热传导的温度差,板层的温度相比产品的最高级批准温度偏高少量。
9.冻干的总体时间
冻干的总时间为预冻时间,再加上提升时间和第二阶段相关工作的时间。总时间明确,冻干完毕时间也明确。
这一时间依据产品品种,瓶子的种类、装车方法、装量、设备特性来选择,一般冷冻相关工作的时间很长,在18-24多小时,有一些特殊产品必须几个月的时间。