1.挥发性有机物前处理
高含量样品的测定：对于初步判定目标物含量大于g/kg的样品，从60ml样品瓶（或大于60m其他规格的样品瓶）中取5g左右样品于预先称重的40ml无色样品瓶中，称重（精确到0.01B).迅速加入10.0ml甲醇，盖好瓶盖并振摇2nin.静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1ml提取液至2ml棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。用微量注射器分别量取μl-μ提取液、10.0μl内标和μl替代物至用气密性注射器量取的5.0m/空白试剂水中作为试料，放入40m样品瓶中（若无自动进样器，则直接放入吹扫管中），进行测定。
2.半挥发性有机物前处理
样品制备、样品提取、样品浓缩、样品净化、浓缩定容
（1)样品制备：
方法一：冻干法：样品放入冷冻干燥仪中进行干燥脱水。干燥后的样品需研磨、过筛，均化处理成μm(60目）左右的颗粒。然后称取20g样品，全部转移至提取器中待用。
方法二：干燥剂法：称取20g的新鲜样品，加入一定量的干燥剂混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直到散粒状，全部转移至提取容器中待用。
方法三：自然风干法：将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上，按照HJ/T进行四分法粗分、制样，然后称取20g样品，全部转移至提取器中待用。（自然干燥不影响分析目的时，也可将样品自然干燥。）
（2)样品提取：
方法一：索氏提取：将制备好的土壤样品全部转入索氏提取套筒中，加入曲线中间点以上浓度的替代物中间液，小心置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入ml提取溶剂，提取16~18h,回流速度控制在4~6次／h.然后停止加热回流，取出圆底溶剂瓶，待浓缩、净化、定容。
方法二：加压流体萃取：将样品进行研磨、过筛，称取一定量的样品装入合适干净的萃取池中，设定好仪器参数进行自动萃取。
方法三：其他等效萃取方式：如微波萃取法、超声萃取法等，必需经过方法认可和认证方可以作为正式使用。
样品提取小结：工作经验积累，也对各个提取方法及各个厂家提取设备进行摸索、比较。建议：如果有条件，配置加压流体萃取仪等高效萃取仪，方便快捷，效率高。
（3)样品浓缩：
方法一：氮吹浓缩：在室温条件下，开启氮气至溶剂表面有气流波动（避免形成气涡）。
方法二：旋转蒸发浓缩：加热温度设置在40℃以下，将提取液浓缩。
方法三：其他优于或等效浓缩方法，如：平行蒸发浓缩：根据样品性质设置加热，设置压力进行浓缩。
（4)样品净化：
硅酸镁净化小柱：正己烷淋洗、浸泡5min→活化→浓缩样品过柱→收集净化样品（如需脱硫，柱子活化前加铜粉同样操作）硅胶层析柱：制作硅胶层析柱（Na,SO,和10g硅胶吸附剂和Na2SO4)→二氯甲烷淋洗、浸泡10min→活化→正己烷淋洗→浓缩样品过柱→收集净化样品
氧化铝层析柱：制作硅胶层析柱→活化→达到有酸性、碱性和中性→正己烷淋洗→浓缩样品过柱→收集净化样品（根据样品酸碱度活化柱子）
凝胶色谱净化：凝胶渗透色谱柱的校准→确定收集时间（目标物回收率＞90%)→提取液净化→收集净化样品
（5)浓缩定容：
浓缩仪器自动浓缩至设定的刻度，或者有准确刻度可供定容，保存，备用。先浓缩再转移至带刻度器皿最后浓缩至定容，保存，备用。