用红外光谱仪测量时，实验室的温度应在15-30℃，相对湿度应低于65%。所用电源应配有稳压装置和接地线。房间里一定要有除湿机，一定要严格控制房间的相对湿度。所以红外实验室的面积不要太大，放置必要的仪器设备即可。
为防止仪器的使用寿命受到湿气的影响，红外实验室应保持干燥。即使不经常使用仪器，也要每周至少打开两次，每次半天，同时打开除湿机。尤其是雨季，除湿机可以天天开着。
如果供试品为盐酸化物，由于压片时可能发生离子交换，标准规定用KCl(和溴化钾一样也是预处理后使用)代替溴化钾压片，但也可以比较用KCl和溴化钾压片后测得的光谱。如果两者没有区别，可以用溴化钾压片。
红外光谱测定中常用的制样方法是溴化钾(KBr)压片法，所以为了减少对测定的影响，所用的KBr应是光学试剂级，或至少是分析纯级。使用前应适当研磨(目以下)，放入后置烘干机中℃以上烘烤4小时以上备用。如果发现结块，应再次干燥。制备的空KBr片应该是透明的，与空气相比透光率应该在75%以上。
压片法取样量一般为1-2mg，因为无法在加入前用天平称量，而且每个样品对红外光的吸收程度不一致，所以往往凭经验取。通常，所获得的光谱图中的大多数吸收峰在10%-80%的透射率范围内。如果Z吸收峰透过率过大，则取样量过小；反之，如果Z强吸收峰接近透过率0%且为平峰，则说明取样量过多。此时，应调整并重新确定取样量。
被测样品应干燥，否则应在地面后红外灯下干燥几分钟。样品研磨后装入模具后，应连接真空泵抽真空至少2分钟，使样品中的水分进一步被吸走，然后加压至0.8-1GPA(8-10T/cm2)2-5分钟。不抽真空会影响薄膜的透明度。
压片时，KBr的用量一般在mg左右，KBr的用量要根据压片后片剂的厚度来控制。一般药片的厚度应在0.5mm以下，当厚度大于0.5mm时，光谱上常可观察到干涉条纹，会对样品的光谱产生干扰。
压片模具使用后立即擦拭各部位，必要时用水清洗并擦干，存放在烘干机中，防止兔子生锈。