冰冻干燥设备不会因螺口玻璃瓶而导致设备损坏,但要考虑到材料的传感温度,肯定没有直接放入冻干机的物料盘内,冻干机可以放器一般选择10ml的塑料离心管,20ml的螺口玻璃瓶,ml的蓝盖试剂瓶,物料盘等。
冻干装置是采用冻干方法保存物质,其原理是将有水的物质冻成固体,然后将固体水升华到气态,以达到去除物质中水分的目的,因此不能使用普通器皿!
冰冻干燥器主要是制冷系统。加热系统。
真空系统。
循环。
液压系统。
控制系统。
CIP/SIP系统及机箱等。主要部件是烘干箱。冷冻机。
冷冻机。
真空泵。
加热器和制冷设备。
一.人工操作。
1.预冷产品(前冻箱)。
用法:开启循环泵,压缩机,30秒后打开板冷阀。冷冻品达到工艺要求的温度(通常为-35℃~-45℃)
2产品预冻后的保暖期
运转方式:无任何动作,保持一级状态,特殊情况下(有些产品无法在低温下冷冻),因此必须关闭1~2台压缩机。所得产品均达到工艺要求的温度(一般可达3探头),一段时间保持恒温(通常为2-4小时,根据工艺要求确定)
3关上板冷阀门,打开冷凝器阀门,使冷凝器温度低于-45℃。电容预冷(后盒预冷)。
4预提真空。
真空泵依次开启,小型蝶阀,开启隔阀1~2分钟后开启,10~15分钟后开罗茨泵。
5产品预冻后的保温阶段Ⅰ。
而且,在冷凝器预冷、预抽过程中,产品的温度可有所回升,按工艺要求进行掺冷处理。
用法:将导热油温度设定为冻干状态下,设定导热油温度为所需的掺冷温度。加冷阀后,导热油自动打开,掺冷。
6开始升华。
用途:按工艺要求分阶段加热、保温。具体实践:通过设定冷冻干燥工艺参数,将导热油温度设定为所需时间,开启电加热处理。在导热油达到设定值后,保温时间也达到了工艺要求,再进行下一步升温,保温,类推,直至整个升华完成。现行箱体真空降至工艺要求(通常10-30Pa)以下(一般10-30Pa)。
7成品保温等级Ⅱ。
在生产过程中达到最高温度,恒温2-4小时(根据工艺要求确定)
8掺气级。
用途:在冻干过程中,以手动设定有限泄漏参数,通过设定工艺要求的参数实现掺气和开启限位漏。在生产过程中,由于产品水分含量较低,箱内的真空度过高会使升华速率减慢,因此可采用适当的掺气法加快升华速率。
9判断冻干结束与否。
第七阶段之后(通常需要3个探针同时到达),一般来说,可以判断产品中的水分基本已升华(一般要求冻干制品的含水率应小于5%-3%),另一个判别方法是关闭中隔阀,观察前箱真空度的变化,如果在冷干箱内接近泄漏速度,也可判定为冻干结束。
二是自动化操作。
自动操作一般是在冷冻干燥工艺成熟之后,根据经验设置自动操作参数,操作人员需要了解冻干工艺后再设定。