1、产品型号：BA-DCY12Q；2、样品数量：同时浓缩处理1-12个样品；3、样品瓶体积：50或mL；4、终点检测：每一个工作通道均配有光学传感器，自动、独立地检测终点；5、终点体积：可定容的体积分别为1.0mL、0.5mL或近干（~0.1mL，适当延长吹扫时间亦可将溶剂吹干），不同规格的浓缩瓶可以同时交叉使用；6、水浴温度：室温-95℃（±0.5℃）；7、全自动氮气浓缩仪氮吹时间：0-s；8、气体压力：氮吹工作气压，0~0.1MPa（压力间隔变化为0.01MPa）；9、外接氮气压力范围：0.2~0.8MPa；外接允许气压，1.0MPa；10、气体消耗量：吹扫气压（0.1MPa）下，每通道约mL/min（约17cfm）；11、定容灵敏度：十级可调，不同颜色或透光度的溶剂的浓缩定容准确；12、控制方式：用户可根据实际情况，自行选用手动方式或智能方式控制吹扫终点；13、报警提示：仪器在开盖、浓缩完成、水浴水量或氮气压力不足时，均会自动报警提示；将浓缩管放在温水浴（约35℃）内，用一股缓慢的干燥清洁的N2（经活性炭柱过滤）蒸发溶剂，使其体积至所需的刻度。
5.1.1.1.6.2操作过程中管的内壁要用二氯甲烷往下淋洗几次。蒸发过程中管内溶剂的液面必须到位以免水气凝入样品（也即溶剂液面必须浸于水溶液面以下）。在正常操作条件下，萃取物不能变干，按5.1.1.1.7
继续操作。
5.1.1.1.7将萃取物转移至带PTFE衬里瓶盖或宽边瓶塞的玻璃样品瓶内，在4℃冷藏。以备HPLC分析用。
5.1.1.1.8测定干重的百分含量－在某些情况下，样品结果要求以干重为基准。当希望或要求这些数据时，
在称出一份样品作分析测定的同时还应称出一份作干重测定。
注意：干燥炉应放在通风橱或排空至室外，干燥一个污染严重的有害废弃物样品可能会对实验室产
生显著的污染。
5.1.1.1.9称出萃取用的样品后，再称5-10g样品至一个恒重的坩埚内，于℃干燥过夜，在干燥器内
冷却后称重。
5.1.1.2水体样品
5.1.1.2.1用一个ml具刻度的量筒，量出ml样品倒入ml分液漏斗。加μlTris-BP（近似
浓度0mg/L）至要加标的样品中，加入的量应使其在1ml萃取物中的最终浓度为ng/μl。
5.1.1.2.2加10ml二氯甲烷至分液漏斗内，加盖后摇动分液漏斗3次，每次约30秒，并定时释放漏斗
内的过量压力。
备注：二氯甲烷会很快产生过量压力，因此在加盖一摇后，马上要先放空，二氯甲烷是一种可能的
致癌物，使用时必要的安全性需特别注意。
5.1.1.2.3静止至少10min让有机相与水相分离如果两相之间混浊的界面超过溶剂层的1/3，必须用机械
方法完成相分离。
GB.3—×
5.1.1.2.4将萃取物收集在一个15ml具刻度的玻璃管内，按5.1.1.1.5项继续操作。
5.1.2萃取含氯苯氧酸化合物－制备土壤、沉积物和其他固体样品必须按附录GB.6的附录14，不
同的是没有水解或酯化（但是若想把所有含氯苯氧酸基团的化合物均作酸来测定，可能要进行水解）。
5.1.2.1固体样品的萃取
5.1.2.1.1加50g土壤/沉积物样品至一个ml的大口锥形瓶（Erlenmeyer）中，如果需要，再加入加标
溶液，混合均匀后静止15min。加入50ml无有机物的试剂水并搅拌30min。用玻璃电极和pH计在样品
溶液搅拌时测其pH值。用冷H2SO4（1：1）调节pH为2，并在搅拌中检测pH值15min，如必要可再
加H2SO4直至pH2保持不变。
5.1.2.1.2烧瓶内加20ml丙酮，用手提振荡器混合瓶内物质20min，加80ml乙醚再振荡20min，倒出萃
取物并测量溶剂回收的体积。
5.1.2.1.3再用20ml丙酮，80ml醚萃取样品2次，每次溶剂加入后混合物用手提振荡器搅拌10min，倒
出丙酮-乙醚萃取物。
5.1.2.1.4第三次萃取完成后萃取物回收的体积应至少为加入溶剂体积的75％，如果情况不是如此，可
能还要萃取。将萃取物合并入一个含5％酸化硫酸钠ml的0ml分液漏斗内。如果生成乳浊液，
缓慢加入5g酸化硫酸钠（无水）直至溶剂与水混合物分离。如果需要可以加入与样品量相等的酸化硫
酸钠。
5.1.2.1.5核查萃取物的pH，如果不是或低于2，加入较浓的HCl使萃取物稳定在所需的pH值。轻轻
混合分液漏斗内物质1min，再静止分层。将水相收集在干净烧杯中，萃取相（上层）倒入ml玻璃
磨口的锥形烧瓶中。将水相倒回分液漏斗中并用25ml乙醚再萃取。两层分离后弃去水层，将乙醚萃取
液合并入ml锥形瓶中。
5.1.2.1.6加45-50g酸化的无水硫酸钠到合并的乙醚萃取物中，萃取物与硫酸钠保持接触约2h。
备注：干燥步骤十分关键，乙醚中保留一点水份就会降低回收率如果摇动烧瓶时可以见到一些自由
滚动的晶体，硫酸钠的用量是合适的，如果全部硫酸钠结块成饼状，需再加几克酸化的硫酸钠，并再次
摇动测试。干燥时间至少要2h，但是萃取物也可以与硫酸钠一起过夜。
5.1.2.1.7将乙醚萃取液通过塞入酸洗玻璃棉的漏斗，转移至一个mlK-D烧瓶，配有10ml的浓缩管，
转移时可用玻璃棒打碎饼状的硫酸钠。用20-30ml乙醚淋洗锥形瓶和柱子以达到定量转移的目的。用微
量K-D技术缩小萃取物的体积。
5.1.2.1.8加1或2块干净的泡沸石于烧瓶内并装上三球微量--Snyder分馏柱。按制造厂的说明书将溶剂
蒸汽回收的玻璃设备（冷凝管和收集容器）接到K-D仪的Snyder分馏柱上。在顶部加入1ml乙醚预先
润湿Snyder分馏柱。将仪器放入热水浴（60-65℃）使浓缩管部分浸入热水中并且烧瓶整个下半部的圆
面处于蒸汽浴中。若需要可调节仪器的垂直位置和水温使浓缩在15-20min内完成。适合的蒸馏速率使
分馏柱的球会频繁地抖动，但腔体不会溢出。当液体表观体积达到5ml时，将K-D仪从水浴上撤出，
排空并冷却至少10min。
5.1.2.1.9用乙腈定量转移萃取物至氮吹仪中可将萃取物溶剂交换成乙腈。加入5ml乙腈，浓缩萃取物体积并调节最终体积为1ml。