伴随着各行各业的不断发展,冷冻干燥机的发展也越来越迅速了,而且种类也在逐渐明细化。对于冷冻干燥机,我们按功能来划分的话,就可以分为好几种,且并且对于不同物料所采用的设备类型也不同,下面我们就来具体了解一下。
①普通型冷冻干燥机:比较适合于大多数的常规实验,物料可以散装到物料盘内进行冷冻干燥;
②压盖型冷冻干燥机:这种设备自带压盖装置,物料也可散装于物料盘进行干燥,拿西林瓶装物料的干燥举例,干燥结束后手动操作压盖装置压紧瓶盖,使西林瓶样品在真空环境下进行密封,避免二次污染、重新吸附水分;
③多歧管普通型冷冻干燥机:这类干燥室外部连接8个烧瓶,烧瓶各自连接干燥室,可通过对应开关控制单独切断相应烧瓶与干燥室的连接,也可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。干燥室内可以进行常规药品冻干,烧瓶内也可以物料干燥实验,适合观察物料在不同干燥时间下的变化情况,比较方便用于研究实验室课堂的授课;
④多歧管压盖型冷冻干燥机:这类干燥室外部也连接了8个烧瓶,而且自带压盖装置。这种既适合常规样品干燥、以及使用烧瓶干燥研究物料变化过程,又可以针对西林瓶装物料进行干燥并在真空下直接进行压塞密封操作;
⑤T型架冷冻干燥机:这种就比较适用于安瓿管、安瓿瓶装物料干燥。对细菌,真菌等微生物菌种的保藏,实验室常采用安瓿封存法。样品冷冻干燥后封装在小安瓿内。它具有保藏期长、变异小,便于大量保藏及适用范围较广等优点。便于实验室、科研的样品干燥实验,冻干过程可拆卸观察。
⑥原位型冷冻干燥机:原位预冻、原位干燥。这种干燥机改变了传统冻干机干燥过程的人工繁琐操作,防止了物料的污染,实现了干燥升华的自动化。
冷冻干燥机我们大都用于生物制品、化学制品、瓶冻(冻干注射剂)、盘冻(原料药)、天然药物、热敏药物、口服冻干片剂等系列制药领域,实现冻干过程,达到干燥目的。在冷冻干燥机的操作过程中,它所在环境的真空度对冷冻干燥周期的长短是有着直接的影响的。如果真空度过低,将会导致升华速率明显下降;反之来说如果真空度过高,那么由于热对流传导太差,反而也会使冷冻干燥速率明显下降。因此必须采取各种途径进行压强控制,来达到产品干燥所需的较佳状况。
冷冻干燥机冷冻干燥机控制压强的方法主要有三种,第一种:中隔阀控制法;第二种:水汽凝结器控制法;第三种:小蝶阀控制法;第四种是掺气法,接下来我们分别介绍下:
1.中隔阀控制法是指通过调节干燥箱和水汽凝结器间通道的截面积,使干燥箱中水蒸气分压升高,而达到压力控制的目的。
2.水汽凝结器控制法是指通过提高水汽凝结器表面的温度,使其凝结能力下降,导致干燥箱内水蒸气分压上升,从而达到压强控制目的的操作方法。
3.小蝶阀控制法是指通过间歇式开启或关闭水汽凝结器与真空泵间的阀门来达到箱内压力控制的目的。小蝶阀控制法由控制系统传出的信号来控制阀门的开和关,当压强高于设定值(即真空度太低)时,打开阀门;当压强低于设定值(即真空度过高)时,关闭阀门。但若此时冷凝器的温度很低,制品搁板的温度也很低,由于升华速度减慢,水蒸气分压不断减小,此时,干燥室内压强虽已低于设定值,但由于此法无法使室内压强升高,从而就达不到调节压强的目的。
4.掺气法是指通过微量调节阀来控制进气量,向干燥箱中导入无菌空气或氮气的操作方法。
在实际生产中以此法常用,但也存在一定的缺陷:
①由于引入的多为不凝性气体(空气或氮气),该气体的存在导致冷凝器有效凝结面积减少,使冷凝器容易产生冰堵现象,且引入氮气还会增加成本。
②由于是从外界引入气体,气体的洁净程度直接决定了产品的质量,容易造成污染,使产品存在质量安全隐患
③随着掺气和高真空的交替进行,使质地较轻且装量又少的产品,不停地做上下往复运动,此过程中产品与瓶壁之间的摩擦使已经成型的产品成粉而被抽走,不仅影响到产品的装量及含量,同时也影响产品外观。
④由于从灌装间直接引入气体,洁净区无法进行正常薰蒸消毒工作,有两台同样的冷冻干燥机也不能加快速度,从而阻碍了生产进度。以上方法虽都可达到压强控制目的,但均存在各种弊端。真空度的高低是直接由真空泵决定的,所以建议从真空泵着手,研究变频真空泵,然后通过室内压力来自动控制泵的开关及运转速度,从而在根本上解决压力控制的问题,同时由于真空泵的功率变小,还可以节约电能。