喷雾干燥技术主要是利用喷雾器离心或者压力的作用,将流体状物料喷洒成极细的雾状滴,在干燥介质中能够瞬间汽化,形成粉状或颗粒状干燥固体的一-种方法甲。喷雾干燥技术制备材料有三个步骤:-是物料雾化即利用高速旋转技术或者高压气流将混合物雾化成微小的小液滴;二是小液滴和高温空气流接触,瞬间汽化即干燥过程;三是干燥产品与热空气分离后收集。
铌酸钛是-种能够替代传统石墨的新型动力锂离子电池负极材料,其本身具有较高的理论比容量,但由于其本身的导电率较低,通常使用碳包覆的方法来提升其导电率,主要包覆方法有溶胶凝胶法、水热法和喷雾干燥法。本文为“使用喷雾干燥法对铌酸钛颗粒进行碳包覆”实验中所出现的问题与相应解决办法的探讨,以期为以后进行相似实验提供部分参考。
微型喷雾干燥机(那艾仪器/NAI-GZJ-Z)使用预热的问题
由于喷雾干燥设备一般是容积式干燥器,干燥强度低,需要较大的体积,所以物料输人前需要保证机器内温度高于溶液溶剂的汽化温度,以水为溶剂的溶液为例,喷雾干燥机需要将引风温度升至C左右,并根据溶液含水比例适当升高一定温度,实际预热操作过程中,由于喷雾干燥机的干燥器主体机身较厚,需要足够的热量才能较为快速将其预热完成,且由于其机器本身需要密闭环境才能进行实验,开机前各方面密闭开关的检查尤为重要,必须保证管道连接处、机器舱门等位置密闭性良好不漏气,为了提高工作效率,预热引风温度--般要求达到C以上,并且机器达到指定温度后需要保持该温度30分钟以上,保证腔体内温度足够高,待到输人物料溶液前可把温度调至合适温度以免温度过高影响材料性能。
微型喷雾干燥机使用喷雾头堵塞的问题
喷雾头喷嘴直径一-般在1mm左右,细微的固体都会导致喷雾头堵塞,因此要求所制备的样品溶液必须均匀且无悬浊颗粒,因此,样品球磨时间一般要求超过6个小时,球磨转速不低于rpm,并且物料需要翻倒保证溶液均匀球磨以防止有固体下沉而导致上下分层,球磨结束后需使用目左右的筛网过滤物料溶液将溶液中的固体颗粒杂质去除,随后将物料溶液移人喷雾干燥机的溶液盛放容器中,喷雾干燥机的各部分使用前要求清洗干净,盛放样品溶液的容器保证无杂质固体残留以免随样品溶液输送到喷头造成堵塞,其余配件如腔体内壁,连接管道等同样要求干净,不然喷干得到的材料样品中混人其他物质将很有可能影响材料发挥应有的性能;输入物料前需打开空气压缩机保证气源输入稳定,并使用纯水清洗喷雾干燥器喷头与输人装置的乳胶管,防止喷头与乳胶管内存有杂质固体而导致堵塞;
由于喷雾过程时间较长,制备好的均匀溶液在输人喷雾干燥机过程中需要在溶液盛放容器中设置持续搅拌装置以防止溶液沉降分层,如果溶液内发生沉降,溶液将会变得十分粘稠而导致堵塞喷头;另一方面,随着喷雾过程的进行,容器内溶液液面的下降,容器内壁会有残余的液珠干燥成固体颗粒掉入溶液中,随着溶液通过乳胶管输向喷头而导致堵塞。因此需要在盛放溶液的容器输出口添加~目的过滤网筛去这些固体颗粒,保证输人到喷头的溶液均匀无杂质。以上问题为实验过程中常见且重要的现象,每个细节都需要认真把控,才能够保证喷雾干燥过称的顺利进行。
微型喷雾干燥机使用收集原料不干的问题
以实验碳包覆铌酸钛材料的制备为例,溶液计算含水量为50%,因此需要较高的温度,将机器引风温度升至C后保持30min,机器本身温度达到所需温度后输人物料,蠕动泵输人物料频率根据实际情况随时调整,物料溶液在进入的瞬间其中的水分发生汽化,所需要的材料成为干燥固体后大部分随引风输送到物料收集设备容器中,很小部分会粘在喷雾干燥剂腔体内壁.上。开始喷雾时,进料流量要小,观察腔体内是否有大量物料粘壁的情况,如果腔体内壁有结块甚至液体沿壁成股流下,适当升高引风温度并减小流量;如果一切正常,适当增加引凤温度与进料量来提高实验效率;如果引风温低于C,物料水分无法全部汽化,将会发生大量的物料结块而导致粘壁现象,此时应该调高引风温度,适当减少进料量因此在做实验的过程中需要考虑诸多因素以保证实验的成功率。