液相沉淀法包括直接沉淀法、均匀沉淀法两种。
直接沉淀法就是在含有一种或多种粒子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,经热分解获得产品。例如以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料,在一定温度和充分搅拌条件下,向MgCl2·6H2O溶液中加入沉淀剂NH3·H2O,经过滤、洗涤、干燥、煅烧后,得到纳米氧化镁,平均粒径为62nm。该法工艺简单、对设备技术要求不高、产品纯度高、有良好的化学计量性、制备成本较低,但产品粒度较大、粒度分布较宽。以氨水和卤水为原料,无水乙醇为反应介质,采用超临界干燥法制得50~nm的氧化镁粉体。
均匀沉淀法是指通过控制沉淀剂的生长速度,来避免溶液中浓度不均匀现象,从而减少晶粒凝聚,得到凝聚少、纯度高的超微粉末。有人分别用均匀沉淀法制得纳米氧化镁。其过程是将一定浓度的氯化镁溶液与氨水(或尿素溶液)混合,在一定温度下反应生成Mg(OH)2沉淀,经过滤、洗涤、干燥后,将Mg(OH)2于℃左右锻烧,制得纳米氧化镁。
该法缺点是影响因素多,沉淀剂类型、原料液浓度、反应物配比、加料及搅拌方式、反应温度、时间等都能影响沉淀的形成。并且该法的过滤、洗涤、干燥过程需采用新技术(冷冻干燥、真空干燥、有机溶剂洗涤等)以防团聚。为改善干燥过程中粒子间的团聚问题,高雪艳等利用冷冻干燥法制备出的纳米氧化镁粒子的平均粒径为20nm,粒子分布均匀,分散性好;有些人利用有机醇溶剂置换法制备出平均粒径为25nm,团聚程度轻的纳米氧化镁。如果采用石灰卤水法对均匀沉淀法进行了改进,制得氧化镁产品的粒度保持在60-80nm之间,所用沉淀剂为石灰乳,大大降低了生产成本。
此外,为优化沉淀法的工艺,减少其缺点,还开发有反向沉淀法、配位沉淀法、共沉淀法、高分子保护沉淀法等其它液相沉淀法。例如:利用高分子保护沉淀法制备了颗粒尺寸分布范围较集中,不易团聚的超细纳米氧化镁。许锁平等利用超声波沉淀法制备了粒径为20nm的纳米氧化镁。
沉淀法操作简便,原料易得,生产成本低,产物纯度高,是一种易于工业化的合成方法。无论采取哪种沉淀方法,其共同缺点是最终产品粒度较难达到很小的程度,因此该法适合合成60nm左右的材料。