揭秘X射线光电子能谱仪的应用

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随着对高性能材料需求的不断增长,表面工程也显得越来越重要。材料的表面是材料与外部环境以及与其它材料相互作用的位置,因此需要了解材料层表面处或界面处的物理和化学相互作用,才能解决与现代材料相关的问题。

表面将影响材料的诸多方面,如腐蚀速率、催化活性、粘合性、表面润湿性、接触势垒和失效机理。

表面改性可改变或改进材料性能和特性,使用表面分析能够了解材料的表面化学和研究表面工程的效果。从不粘锅涂层到薄膜电子学和生物活性表面,XPS成为表面材料表征的标准工具之一。

XPS介绍

XPS主要用于化学、材料、能源、机械等领域,可测试粉末、块状、纤维、薄膜等样品。其分析内容包括表面元素组成及化学态元素定性半定量分析、表面元素深度分析、表面元素分布分析等。例如用于钢铁表面钝化工艺评估,聚合物心脏支架表面药物元素的深度剖析,有机光电发光二级管(OLEDS)深度表征等。

01XPS原理

用单色化射线照射样品,使样品中原子或分子的电子受激发射,然后测量这些电子的能量分布,通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较,就可以确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。

02仪器条件

表面测试深度:

金属:0.5-2nm,无机:1-3nm;有机:3-10nm

元素测试范围:Li—U%

元素检出限制:≥0.1at

03样品要求

1)粉末:需要干燥,研磨均匀细腻;制样方法两种,胶带法需要样品20-30mg,压片法需要样品2g;

块状:标清楚正反面,长宽高一般小于5*5*3mm;

薄膜:标清楚正反面,注意保护好样品表面,长宽高一般小于5*5*3mm;

2)样品通常用自封袋送样,这样实际上并不好,容易出现污染,可以用离心管或者锡箔纸;

3)超高样品:需要切薄;

4)液体:最好涂敷在Si片上干燥后送样,注意有基底干扰,需要测试空白样;

5)磁性样品:有些机器无法测(磁透镜),一定注明是否有磁性;

6)空气敏感样品:手套箱制样;

7)生物细胞类:冷冻干燥后或在冷冻条件下测试;

8)样品禁忌:样品必须充分干燥,不接受低熔点或易分解的样品;磁性样品要消磁后测试;样品中不能含有卤素,易挥发性物质

案例分析

01表面元素定性半定量测试

每种元素都有各自的特征谱线,具有指纹特性,从而用于定性分析;通过灵敏度因子法计算峰面积,可以获得定量信息,然而元素灵敏度因子受很多因素影响,因此XPS测试结果为半定量结果;结合XPS分析软件可以轻松完成上述分析。

案例:太阳能电池板小颗粒异物元素分析。由于样品很少(仅肉眼可见),EDS测试不能区分其中微量元素是锆或磷。后续采用XPS测试后,确认样品在EDS的出峰是磷元素而不含锆元素。

02价态分析(无机及金属材料)

由于结合能反映元素的指纹信息,当原子周围的化学环境发生变化,元素内层电子结合能会随之变化。因此可根据结合能变化推测元素的化学结合状态,即元素及化学态的定性分析。

03有机官能团分析(有机材料)

对客户


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