二极管激光吸收光谱TDLAS,
TDLAS,是一种基于近红外的光学方法,通过放置光学硬件在腔室和冻干室之间的圆柱形管道中,来测量冻干室与冷阱之间管道内的升华气体质量流量。配备TDLAS光学技术的实验室中式规模冷冻干燥机硬件如图11a所示。TDLAS适用于实验室规模和生产规模的设备,前提是生产冷冻干燥机的硬件上允许安装光学硬件。这在图11b为生产冷冻干燥机。图中光纤发射器安装在管道的上游蒸汽侧,检测器在管道的对面的升华气流出口俩者夹角45°。
参考图TDLAS已被证明对冻干工艺循环开发和优化非常有用。测量质量流量的能力可以测量批次平均小瓶传热系数(Kv),冻干产品批次平均水蒸气的流动阻力,以及升华速率遏制点(极限升华率)。这些数据构建一个初级干燥工艺设计提供有效数据。
这传感器控制单元设计为连续运行,传感器单元与光学发射器硬件没有包含任何运动部件。传感器校准(基于每个数据点的激光波长调谐率)在仪器上装运之前进行,它已经证明了校准传感器与发射器有效的。制造商建议定期验证通过比较总水量的传感器积分进行校准。该传感器被指定在7%以内同意重量测定。通常认为生产规模的TDLAS仍处于发展阶段技术。TDLAS的定量准确性(相对于重量测量)在实验室规模是通常在6%以内,而在生产设备上,质量流量差异高达25%在非常激进的升华下被观察到条件,例如使用冰层进行阻塞点(遏制点)测试。这种测量误差的主要来源可能是用于计算的气体速度的测量水蒸气质量流量。传感器数据分析算法预测气流剖面的过程作为操作条件的函数(气体流速,压力和气体成分)并假设轴对称速度曲线。任何物理存在流程中的结构,例如就地清洁/就地灭菌(CIP/SIP)管道和喷嘴会扰乱轴对称流动并导致测量误差。因此,必须小心设计冷冻干燥机时有意采用应用TDLAS测量技术监测水质蒸汽质量流量。
与生产设备的常规蒸汽灭菌相关的另一个挑战是与蒸汽灭菌相关的灭菌温度范围会导致连接管道上的光学对准发生一些漂移,从而需要调整光学硬件。众所周知,发射器引入连接管道处使用的因灭菌玻璃窗会破裂,需要更换。当然在实验室应用中不常遇到的这问题。
TDLAS在生产规模应用的问题是,对工业制药的技术过程需求,还没有足以让冷冻干燥机制造商开发技术投资。需要的是更稳定的硬件的设计,可用光学硬件安装的线轴,并可微调光学对准。该软件TDLAS的软件最终需要集成到整体中系统软件。这目前生产规模的干燥机没有这个功能。TDLAS数据必须是单独收集。
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